1 前言 印刷线路板作为电子产品中的一个重要组成部件 ，是电子产品中元器件的支撑体和电气连接的载体 ，起着的作用。制板过程主要有内层、压合、电镀、表面处理等工序 ，各个工序会用到不同类型的槽液 ，如微蚀槽、化铜槽、去膜槽、还原槽、镀铜槽等。常用的微蚀槽液有三种 ：过硫酸钠+硫酸体系、过硫酸铵+硫酸体系、双氧水+硫酸体系。在槽液蚀刻线路板时 ，所含成分越低 ，其蚀刻时间越长 ，所以检测各个阶段的槽液成分很有必要。 2 仪器与设备 2.1 仪器 JH-T9全自动电位滴定仪 ，16位自动进样器 ，25mL 滴定管、 铅复合电极 ，pH 复合电极 ，铂复合电极 2.2 试剂 氢氧化钠溶液（ 1.0mol/L ），碘溶液（ 0.1mol/L ），高锰酸钾溶液（ 0.1mol/L ）、EDTA 溶液（ 0.05mol/L ）、硝酸铜溶液（ 0.05mol/L ） 3 实验方法 3.1 实验步骤 （ 1 ）硫酸含量 精确量取试样 5.0mL 于滴定杯中 ，加入 50mL 水。将相应滴定杯放置在自动进样器上 ，设置方法 ，用氢氧化钠溶液滴定 ，记录用量。同时做空白实验。 （ 2 ）双氧水
精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ，加入 50mL 水 ，将相应滴定杯放置在自动进样器上 ，设置方法。用高锰酸钾溶液滴定 ，记录用量。同时做空白实验。 （ 3 ）铜离子 精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ，加入 50mL 水 ，将相应滴定杯放置在自动进样器上 ，设置方法。用 EDTA 溶液滴定 ，记录用量。同时做空白实验。 （ 4 ）SPS---过硫酸钠 精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ，加入 50mL 水 ，将相应滴定杯放置在自动进样器上 ，设置方法。用高锰酸钾溶液滴定 ，记录用量。同时做空白实验。 （ 5 ）螯合剂 精确量取试样 1.0mL 于滴定杯中 ，加入 50mL 水 ，将相应滴定杯放置在自动进样器上 ，设置方法。用硝酸铜溶液滴定 ，记录用量。同时做空白实验。 3.2 参数设置 （ 1 ）硫酸含量（25mL 滴定管） 滴定模式 ： | 动态滴定 | 搅拌速度 ： | 9 | 电极平衡时间 ： | 20s | 预搅拌时间 ： | 8s | 电极平衡电位 ： | 0.5mv | 滴定速度 ： | 快 | 最小添加体积 ： | 0.02mL | 预滴定添加体积 ： | 0mL | 结束体积 ： | 30mL | 预滴定搅拌时间 ： | 6s | 滴定前平衡电位 ： | 50mV | 补液速度 ： | 4 | 电位突跃量 ： | 220 | 预控mv 值 ： | 无 |
（ 2 ）双氧水（ 10mL 滴定管）、过硫酸钠（25mL 滴定管） 滴定模式 ： | 动态滴定 | 搅拌速度 ： | 8 | 电极平衡时间 ： | 20s | 预搅拌时间 ： | 8s | 电极平衡电位 ： | 0.5mv | 滴定速度 ： | 标准 | 最小添加体积 ： | 0.02mL | 预滴定添加体积 ： | 0mL | 结束体积 ： | 15mL | 预滴定搅拌时间 ： | 6s | 滴定前平衡电位 ： | 50mV | 补液速度 ： | 7 | 电位突跃量 ： | 600 | 预控mv 值 ： | 无 |
（ 3 ）铜离子、螯合剂（25mL 滴定管） 滴定模式 ： | 动态滴定 | 搅拌速度 ： | 9 | 电极平衡时间 ： | 20s | 预搅拌时间 ： | 8s | 电极平衡电位 ： | 0.5mv | 滴定速度 ： | 快 | 最小添加体积 ： | 0.02mL | 预滴定添加体积 ： | 0mL | 结束体积 ： | 30mL | 预滴定搅拌时间 ： | 4s | 滴定前平衡电位 ： | 50mV | 补液速度 ： | 4 | 电位突跃量 ： | 140 | 预控mv 值 ： | 无 |
4 结果与讨论 4.1 实验结果 （ 1 ）硫酸含量 空白体积 ：0.03mL 样品 | 编 号 | 滴定样品体积 （ mL ） | 取样量（ mL ） | 硫酸含量（ g/L ） | 平 均 值（ g/L ） | 酸洗槽 | 1 | 5.616 | 1.0 | 0.115 | 0.114 | 2 | 5.800 | 0.112 | 脱脂槽 | 1 | 4.435 | 0.088 | 0.089 | 2 | 4.482 | 0.089 | 微蚀槽 | 1 | 22.627 | 0.452 | 0.453 | 2 | 22.702 | 0.453 |
（ 2 ）双氧水含量
空白体积 ：0.03mL
编 号 | 滴定样品体积（ mL ） | 1 | 4.725 | 2 | 4.697 |
（ 3 ）铜含量 空白体积 ：0.03mL 编 号 | 滴定样品体积（ mL ） | 取样量（ mL ） | 铜含量（ g/L ） | 平 均 值（ g/L ） | 1 | 12.360 | 1.0 | 39.37 | 39.28 | 2 | 12.400 | 39.30 | 3 | 12.423 | 39.17 |
4 ）过硫酸钠含量 空白体积 ：19.16mL 编 号 | 滴定样品体积（ mL ） | 取样量（ mL ） | 过硫酸钠含量（ g/L ） | 平 均 值（ g/L ） | 1 | 11.446 | 1.0 | 9.19 | 9.19 | 2 | 11.452 | 9.19 |
（ 5 ）螯合剂含量 空白体积 ：0.111mL 编 号 | 滴定样品体积（ mL ） | 取样量（ mL ） | 螯合剂含量（ g/L ） | 平 均 值（ g/L ） | 1 | 7.972 | 1.0 | 1.25 | 1.25 | 2 | 7.955 | 1.25 |
计算公式 （ 1 ）硫酸含量 
（式中 ： X --硫酸的含量 ，单位是克每升（ g/L ）； V1 --滴定试样时氢氧化钠溶液的消耗量 ，单位为毫升（ mL ）； V0 --滴定空白时氢氧化钠溶液的消耗量 ，单位为毫升（ mL ）； C --氢氧化钠溶液的浓度 ，单位为摩尔每升（ mol/L ）； V --样品的体积 ，单位为（ mL ）； （ 2 ）铜、螯合剂含量  式中 ：
X --铜（或螯合剂 ）的含量 ，单位是克每升（ g/L ）； V1 --滴定试样时 EDTA（或硝酸铜 ）溶液的消耗量 ，单位为毫升（ mL ）； V0 --滴定空白时 EDTA（或硝酸铜 ）溶液的消耗量 ，单位为毫升（ mL ）； C -- EDTA（或硝酸铜 ）溶液的浓度 ，单位为摩尔每升（ mol/L ）； V --样品的体积 ，单位为（ mL ）； 63.54 --铜的分子量。 4.2 结论 由结果得知 ，用上述方法测定槽液中的成分重复性良好 ，用自动进样器和 25mL 滴定管能够节省人力、时间 ，满足大批量的样品滴定。 注意事项 自动进样器采用喷淋清洗 ，喷淋时间设置 4s 即可
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