一、前言 左炔诺孕酮是一种常见的紧急避孕药品，其执行的标准依据在中国药典第二部中，其中明确规定乙炔基含测定的方法，规定该品含乙炔基应为 7.81％～8. 18％。 本方法采用上海麻豆高清无码视频全自动电位滴定的方法测定其乙炔基含量，重复性良好、终点突跃明显，能够准确地测出其含量。 二、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪，非水 pH 复合电极，分析天平等 2.2 、试剂 四氢呋喃（AR），硝酸银溶液（100g/L），氢氧化钠标准滴定液（0.1mol/L）。 三、实验方法 3.1 、样品检测 精准称取 0.2g 样品（精确到 0.00001）于 100mL 滴定杯中，加入45mL 四氢呋喃溶解，再加入 10mL硝酸银溶液（100g/L），搅拌均匀，将非水 pH 复合电极放入待测溶液中，设置好仪器参数，用氢氧化钠标准滴定液（0.1mol/L）进行滴定，滴定至电位突跃的终点。记下滴定终点消耗氢氧化钠标准滴定液的体积。同时做空白实验。每 1mL 氢氧化钠标准滴定液（0.1mol/L）相当于 2.503mg 乙炔基（-C≡CH）。 设定滴定仪参数如表 1 所示： 表 1 滴定参数设置 滴定模式： | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.020mL | 电极平衡时间： | 4s | 预添加体积： | 0mL | 电极平衡电位： | 1mv | 滴定速度： | 标准 | 结束体积： | 20mL | 相关系数： | 2.503 | 电位突跃量： | 500 | 补液速度： | 5 |
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